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专题3《石油化工的基础物质—烃》测试卷
一、单选题
1．二异丙烯基苯是工业上常用的交联剂，可用于制备高性能超分子聚合物，其结构如下图所示。下列有关二异丙烯基苯的说法错误的是
A．在催化剂存在下可发生加聚反应
B．与溴水混合后加入FeBr3可发生取代反应
C．1mol该物质最多可以与5molH2反应
D．其一氯代物有5种
2．下列说法正确的是
A．烷烃分子中都含有碳碳键，且碳原子与碳原子之间都以单键结合
B．烷烃分子中每个碳原子都形成4个共价键
C．烷烃的通式为CnH2n＋2，所有的烷烃分子都有同分异构体
D．烷烃分子中所有原子都在同一平面内
3．烃A最多可以与两倍于其物质的量的H2加成，当烃A与足量HCl加成后产物为B，B与四倍于其物质的量的Cl2反应才能得到完全卤代的产物，烃A是
A．1,3－丁二烯 B．乙炔 C．丁炔 D．乙烯
4．下列有关甲烷物理性质的叙述，正确的是
A．甲烷是一种有刺激性气味的气体 B．甲烷易溶于水
C．沼气的主要成分是甲烷 D．甲烷密度比空气大
5．下列物质中,不能和乙烯发生加成反应的是( )。
A．H2 B．H2O C．KMnO4 D．Br2
6．下列有机反应不属于取代反应的是
A．
B．
C．+Br2+HBr
D．+HNO3+H2O
7．下列说法中正确的是
A．丙烷是直链烃，所以分子中3个碳原子也在一条直线上
B．丙烯所有原子均在同一平面上
C．所有碳原子一定在同一平面上
D．CH3-CH=CH-C≡C-CH3分子中所有碳原子可能在同一平面上
8．表述I和II均正确但不具有因果关系的是
选项 表述I 表述II
A 用熟石灰处理酸性废水 熟石灰中含有
B 可与反应产生 氧化性：
C 石油裂解气能使溴的溶液褪色 石油裂解可得到乙烯等不饱和烃
D 过饱和醋酸钠溶液会产生结晶现象 饱和醋酸钠溶液中加入少量醋酸钠固体可以促进醋酸钠晶体析出
A．A B．B C．C D．D
9．乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而乙烷却没有该性质，其原因是
A．乙烯的相对分子质量比乙烷的小 B．乙烯分子中所有原子在同一平面上
C．乙烯中碳的质量分数比乙烷的大 D．乙烯分子结构中含有碳碳双键官能团
10．下列表示正确的是
A．乙烯的结构式：CH2=CH2
B．CCl4的比例模型：
C．氟离子的结构示意图：
D．氨基的电子式：
11．仔细分析下列表格中烃的排列规律，判断排列在第15位的烃的分子式是
1 2 3 4 5 6 7 8 9 ……
C2H2 C2H4 C2H6 C3H4 C3H6 C3H8 C4H6 C4H8 C4H10 ……
A．C6H12 B．C6H14 C．C7H12 D．C7H14
12．只需要用一种试剂即可将酒精、四氯化碳、己烯、甲苯四种无色液体区分开来，该试剂是
A．NaHCO3溶液 B．溴水 C．KMnO4溶液 D．金属钠
13．已知：苯的同系物中与苯环直接相连的碳原子上有氢原子才能被酸性高锰酸钾氧化。下列有关有机物分子结构的分析中错误的是
A．若烷烃CnH2n+2的分子中同时含有 、 、 、，则n≥8
B．若烯烃CnH2n中所有的碳原子一定平面，则n≤10
C．若苯的同系物CnH2n-6不能与酸性高锰酸钾溶液反应，则n≥10
D．若苯的同系物分子式为C8H10，其结构共有4种
14．化合物(b)、(d)、(p)的分子式均为，下列说法正确的是
A．b的同分异构体只有d和p两种
B．b、d、p的二氯代物均只有三种
C．d、p分子中均只含键
D．b、d、p中只有b的所有原子处于同一平面
15．等质量的下列有机物完全燃烧，消耗氧气的物质的量最大的是
A．C3H8 B．CH4 C．C2H6 D．C5H12
二、填空题
16．乙醇(CH3CH2OH)既是生活中常见的有机物，又是重要的化工原料。
(1)工业上可用乙烯制备乙醇，其反应的化学方程式为：CH2=CH2+H2OCH3CH2OH,该反应属于 反应(填“加成”或“取代”)。
(2)在一定条件下，乙烷和乙烯都能制备氯乙烷。试回答：
方法一：乙烷制氯乙烷的化学方程式是 。
方法二：乙烯制氯乙烷的化学方程式是 。
比较上述两种方法，第 种方法制备氯乙烷更好。
(3)萃取是物质分离的一种方法。某学生拟用乙醇萃取溴水中的Br2，判断该方法是否可行： (填“是”或“否”)，判断的理由是 。
17．根据所学有机化合物知识填空。
(1)下列各组物质：
①O2和O3②H2、D2、T2③金刚石和石墨④和⑤C2H6和丁烷⑥CH3CH2CH2CH3和(CH3)2CHCH3⑦与 ⑧CH3CH2OH和CH3-O-CH3⑨CH3CH2Br和CH3CH2CH2CH2Cl
互为同分异构体的是 ，互为同系物的是 ，互为同位素的是 ，互为同素异形体的是 ，是同一物质的是 。(填序号)
(2)某1mol烷烃完全燃烧需要消耗5mol氧气，写出该烷烃一氯代物的结构简式 。
(3)相对分子质量是86的烷烃，其结构有 种。
(4)以下是某些化合物的转化关系图：
乙烷氯乙烷乙烯乙醇
反应①的试剂和反应条件分别为 ，反应③的化学方程式是 ，反应④的反应类型为 。
18．碳氢化合物又称为烃，烃分为脂肪烃和芳香烃两大类。完成下列填空：
（1）某烃分子式为C6H14，有一个甲基支链，一氯代物有5种，其结构简式为 。
（2）苯是 烃。（选填“饱和”或“不饱和”）
（3）乙炔三聚可得到苯或二乙烯基乙炔（CH2＝CH－C≡C－CH＝CH2）。鉴别苯和二乙烯基乙炔可用的试剂 。将上述试剂加入苯中，能观察到的现象有 、 。
（4）乙炔与氯化氢反应可制得氯乙烯，其反应类型为 。用氯乙烯为原料可以制取聚氯乙烯塑料。聚氯乙烯的结构简式为 。
三、实验题
19．已知：溴苯的沸点为，苯的沸点为.实验室用苯和液溴制取溴苯并验证。反应类型的实验装置如图：
按以下要求回答问题：
(1)冷凝管的作用冷凝回流，出水方向从 口出(填“A”或“B”)
(2)请写出a中反应的化学方程式 ，d中盛放的试剂是
(3)有同学认为苯与溴的反应为加成反应而不是取代反应，请根据该实验装置中 (填装置及现象)，说明该同学的说法是错误的。
(4)分离提纯：反应后a瓶中的溴苯中还混有苯需进一步分离提纯，可采用 方法进行提纯
20．硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。实验所需物质的物理性质如下表：
名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
苯 78 5.5 80.1 不溶于水，易溶于乙醇
硝基苯 123 5.7 210.9 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯
实验室制取硝基苯常规方法：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比2：3混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~ 60℃，即可制得硝基苯。某实验小组将该实验进行改进，以N2O5为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：+N2O5 +HNO3
实验步骤：
I.将100 mL浓度为0.108g·mL-1N2O5的CH2Cl2溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂(NaY)的反应器中。
II.在搅拌状态下，将一定量的苯用仪器X滴加至反应器中，使C6H6与N2O5物质的量之比达到1：1.2，并控制反应温度在15℃以下。
III.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和KHCO3溶液中，分液得到粗产品。
IV.将粗产品进一步纯化得到硝基苯 7.626 g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称 ，常规法制取硝基苯的化学方程式为 ，配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是 。
(2)对比常规法，以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，理由是 。
(3)准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、 。
(4)“步骤II”中用图示装置的夹套三口烧瓶控制反应温度在15℃以下，冰水应从 口进入(选填“a”或“b”)，“步骤III”中饱和KHCO3的作用是 ，“步骤IV”中“进一步纯化” 的方法是 。
(5)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，N2O5的转化率为 %。
21．硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。制备反应如下：
组装如右上图反应装置。 制备、提纯硝基苯流程如下：
可能用到的有关数据列表如下：
物 质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度（20 ℃）/g · cm－3 溶解性
苯 5.5 80 0.88 微溶于水
硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水
浓硝酸 — 83 1.4 易溶于水
浓硫酸 — 338 1.84 易溶于水
请回答下列问题：
(1)配制混酸应在烧杯中先加入 ；实验装置中长玻璃管最好用 代替（填仪器名称）；恒压滴液漏斗的优点是 。
(2)反应温度控制在50～60 ℃的原因是 ；反应结束后产物在 层（填“上”或者“下”），步骤②分离混酸和产品的操作名称是 。
(3)用Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？ 。
(4)固体D的名称为 。
(5)用铁粉、稀盐酸与硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反应可生成染料中间体苯胺（Ph-NH2），其反应的化学方程式为 。
试卷第2页，共8页
参考答案：
1．B
【详解】A．二异丙烯基苯含有碳碳双键，在催化剂存在下可发生加聚反应，故A正确；
B．二异丙烯基苯含有碳碳双键，与溴水发生加成反应，与液溴混合后加入FeBr3可发生取代反应，故B错误；
C．二异丙烯基苯分子中含有2个碳碳双键、1个苯环，1mol该物质最多可以与5molH2反应，故C正确；
D．含有5种等效氢，其一氯代物有5种，故D正确；
故选B。
2．B
【详解】A．甲烷中不含C-C键，其它烷烃分子中都含有碳碳键，且碳原子与碳原子之间都以单键结合，故A错误；
B．烷烃中C与其它原子形成4个共价键，则烷烃分子中每个碳原子都能形成4个共价键，故B正确；
C．C为饱和碳原子，烷烃的通式为CnH2n+2，甲烷、乙烷、丙烷都没有同分异构体，故C错误；
D．烷烃中每个碳原子周围的4个共价键呈四面体结构，所有原子不能共面，故D错误；
故选：B。
3．B
【详解】烃A最多可以与两倍于其物质的量的H2加成，说明A分子中含2个碳碳双键或1个碳碳三键，烃A与足量HCl加成后产物为B，B与四倍于其物质的量的Cl 2反应才能得到完全卤代的产物，说明B的完全卤代产物中有5个氯原子，所以B对应的烷烃为乙烷，因此A为乙炔，不是乙烯，答案选B。
4．C
【详解】A．甲烷为无色无气味气体，故A错误；
B．甲烷难溶于水，故B错误；
C．甲烷是天然气，沼气，坑气等的主要成分，故C正确；
D．甲烷密度比空气小，故D错误；
答案选C。
5．C
【分析】
【详解】乙烯中含有碳碳双键，可以和氢气 水及溴发生加成反应，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，与乙烯发生氧化反应，选项C符合题意；
故选C。
6．A
【详解】A。此为甲烷的氧化反应，故A符合题意；
B．反应中-Cl取代-H，属于取代反应，故B不符合题意；
C．反应中-Br取代-H，属于取代反应，故C不符合题意；
D．反应中-NO2取代-H，属于取代反应，故D不符合题意；
故选A。
7．D
【详解】A．丙烷中饱和C均为四面体结构，碳链是锯齿状，只有2个C共直线，A错误；
B．丙烯中含甲基，甲基为四面体，则所有原子一定不能共面，B错误；
C．以单键相连的碳原子可以旋转，故所有碳原子一定不在同一平面上，C错误；
D．双键为平面结构、三键为直线结构，且直接相连，则所有碳原子可能在同一平面上，D正确；
故选D。
8．A
【详解】A．因为熟石灰显碱性，可用熟石灰处理酸性废水， A错误；
B．因为氧化性：，可与反应产生，发生反应：，B正确；
C．因为石油裂解可得到乙烯等不饱和烃，所以石油裂解气能与溴发生加成反应，使溴的溶液褪色，C正确；
D．因为饱和醋酸钠溶液中加入少量醋酸钠固体可以促进醋酸钠晶体析出，所以过饱和醋酸钠溶液会产生结晶现象，D正确；
故选A。
9．D
【详解】官能团是决定有机物性质的主要因素，乙烯中含有碳碳双键官能团，故乙烯能使溴的四氯化碳溶液褪色，而乙烷没有能使溴的四氯化碳溶液褪色的官能团，和分子的空间构型、相对分子质量以及碳的质量分数无关，故选D。
10．D
【详解】A. 乙烯的结构式为，CH2=CH2为乙烯的结构简式，A错误；
B. 氯原子半径大于碳原子半径，不能表示CCl4的比例模型，可表示甲烷的比例模型，B错误；
C. 氟离子的核外电子数是10，氟原子的结构示意图可表示为，C错误；
D. 氨基的电子式为，D正确；答案选D。
11．B
【详解】根据表中物质的分子式可知，每相邻三种物质的碳原子数相同，H原子数依次为(2n-2)、2n、(2n+2)，则排在第15位的烃的分子式为C6H14；答案选B。
12．B
【详解】A．NaHCO3溶液与己烯、甲苯不反应，混合后现象相同，不能鉴别，A错误；
B．加入溴水，酒精与溴水互溶；四氯化碳中加入溴水发生萃取作用，液体分层，有色层在下层；己烯中加入溴水褪色；甲苯中加入溴水发生萃取作用，液体分层，有色层在上层，四种物质现象各不相同，可以鉴别，B正确；
C．酒精、乙烯、甲苯三种液体均可使酸性KMnO4溶液褪色，不能鉴别，C错误；
D．金属钠与四氯化碳、己烯、甲苯都不反应，不能鉴别，D错误；
故选B。
13．B
【详解】A．若烷烃CnH2n+2的分子中同时含有含有 、 、 、，则最少、 、各含一个，剩余为甲基，设甲基的个数为x，由烷烃通式可知：，x=5，所以至少有8个C原子，则n≥8，A正确；
B．若烯烃CnH2n中所有的碳原子一定平面，C原子最多有6个，则n≤6，乙烯是平面结构，其中4个H原子被4个甲基取代后，其中6个C原子共面，B错误；
C．若苯的同系物CnH2n-6不能与酸性高锰酸钾溶液反应，说明与苯环直接连接的C原子上没有H，符合要求的C原子数最少的有机物的结构为：，则n≥10，C正确；
D．苯的同系物分子式为C8H10，可能为二甲苯或乙苯，二甲苯有邻、间、对三种结构，乙苯只有一种结构，其结构共有4种，D正确；
答案选B。
14．D
【详解】A．苯的同分异构体还有链状不饱和烃，如、等，A项错误；
B．d的二氯代物有6种，结构简式如下：
、、、、、，B项错误；
C．d分子中含有碳碳双键，分子中含有键和键，C项错误；
D．只有苯分子中所有原子共平面，d、p中均有碳原子与其他四个原子形成共价单键，属于空间四面体构型，所有原子不能共平面，D项正确；
故选D。
15．B
【详解】等质量的烃燃烧，含氢质量分数越大，则消耗量最大，烷烃中碳原子数越大，含氢质量分数越小，因此甲烷是含氢质量分数最大的烃，则消耗氧气的物质的量最大的是CH4，故B符合题意。
综上所述，答案为B。
16．(1)加成
(2) CH3CH3+Cl2CH3CH2Cl CH2=CH2+HClCH3CH2Cl 二
(3) 否 乙醇和水互溶，不能作萃取剂
【分析】(1)
CH2=CH2+H2OCH3CH2OH，该反应中乙烯中碳碳双键打开分别加上原子或原子团，属于加成反应。
(2)
乙烷可以和氯气在光照条件下发生取代反应生成氯乙烷，故化学方程式为CH3CH3+Cl2CH3CH2Cl。乙烯可以和氯化氢加成生成氯乙烷，故化学方程式为CH2=CH2+HClCH3CH2Cl。乙烷的取代反应会有副产物产生，故第二种方法较好。
(3)
乙醇不能萃取溴水中的Br2，故答案为"否"，判断的理由是乙醇和水互溶，不能作萃取剂，应选苯或四氯化碳等萃取。
17．(1) ⑥⑧ ⑤ ④ ①③ ②⑦
(2)CH3CH2CH2Cl、
(3)5
(4) 氯气、光照 CH2=CH2+H2OCH3CH2OH 加成反应
【详解】（1）同位素是指质子数相同而中子数不同的同一元素的不同原子之间，同素异形体是指同一元素形成的性质不同的几种单质，同系物是指结构相似(即官能团的种类和数目分别相同)，组成上相差一个或若干个CH2原子团的物质，同分异构体则为分子式相同而结构不同的物质，同一种物质则是分子式和结构均相同的物质，根据定义可知，①O2和O3属于同素异形体，②H2、D2、T2是同一种物质，③金刚石和石墨属于同素异形体，④和属于同位素，⑤C2H6和丁烷属于同系物，⑥CH3CH2CH2CH3和(CH3)2CHCH3属于同分异构体，⑦与属于同一种物质，⑧CH3CH2OH和CH3-O-CH3属于同分异构体，⑨CH3CH2Br和CH3CH2CH2CH2Cl不属于任何关系，虽然均为卤代烃，但卤素原子不一样，故答案为：⑥⑧；⑤；④；①③；②⑦；
（2）根据烷烃的燃烧通式可知，CnH2n+2+O2=nCO2+(n+1)H2O，某1mol烷烃完全燃烧需要消耗5mol氧气，则n=3，即该烷烃为丙烷，故其一氯代物的结构简式为CH3CH2CH2Cl、，故答案为：CH3CH2CH2Cl、；
（3）根据烷烃的通式CnH2n+2可知相对分子质量是86的烷烃的分子式为C6H14，其结构有CH3CH2CH2CH2CH2CH3、(CH3)2CHCH2CH2CH3、CH3CH2CH(CH3)CH2CH3、(CH3)2CHCH(CH3)2、(CH3)3CCH2CH3共5种，故答案为：5；
（4）反应①反应方程式为：CH3CH3+Cl2CH3CH2Cl+HCl，故条件为：Cl2、光照，反应③的化学方程式是CH2=CH2+H2OCH3CH2OH，反应④反应方程式为：CH2=CH2+HClCH3CH2Cl，故反应类型为加成反应，故答案为：氯气、光照；CH2=CH2+H2OCH3CH2OH；加成反应。
18． (CH3)2CHCH2CH2CH3 不饱和 溴水或高锰酸钾溶液 溶液分层，上层橙色，下层无色 溶液分层，上层无色，下层紫色 加成反应
【分析】（1）C6H14为饱和烃，有一个甲基支链，一氯代物有5种，则有5种类型的氢原子，以此推断；
（2）苯是不饱和烃；
（3）苯环中无碳碳双键不能使溴水或高锰酸钾溶液褪色；
（4）乙炔与氯化氢反应可制得氯乙烯反应类型为加成反应，聚氯乙烯的结构简式为。
【详解】（1）C6H14为饱和烃，有一个甲基支链，一氯代物有5种，则有5种类型的氢原子，则其结构简式为(CH3)2CHCH2CH2CH3,故答案为：(CH3)2CHCH2CH2CH3；
（2）苯可以与氢气发生加成反应是不饱和烃，故答案为：不饱和；
（3）苯环中无碳碳双键不能使溴水或高锰酸钾溶液褪色，故可用溴水或高锰酸钾溶液鉴别苯和二乙烯基乙炔，溴水或高锰酸钾溶液加入苯中现象为：溶液分层，上层橙色，下层无色（溶液分层，上层无色，下层紫色），故答案为：溴水或高锰酸钾溶液；溶液分层，上层橙色，下层无色（或溶液分层，上层无色，下层紫色）；
（4）乙炔与氯化氢反应可制得氯乙烯反应类型为加成反应，聚氯乙烯的结构简式为，故答案为：加成反应；。
【点睛】苯环中无碳碳双键不能使溴水或高锰酸钾溶液褪色。
19． B +Br2+HBr e中溶液变红(或f中出现淡黄色沉淀) 蒸馏
【分析】苯与液溴在催化剂作用下发生取代反应生成溴苯和HBr，由于苯与溴易挥发，用球形冷凝管起到冷凝回流、导气作用，冷凝水采用下进上出原则。长导气管起到导气、冷凝作用，用e、f证明有HBr生成，由于溴单质具有挥发性，生成的溴化氢中含溴单质，影响HBr的检验，用d装置除去挥发出的溴单质，d中可以盛放四氯化碳。用氢氧化钠溶液吸收尾气中HBr，防止污染空气，导致的漏斗可以防止倒吸，据此解答。
【详解】(1)冷凝管的作用冷凝回流，冷凝水采用下进上出原则，因此出水方向从B口出；
(2)a中苯与液溴在催化剂作用下发生取代反应生成溴苯和HBr，反应的化学方程式：+Br2+HBr；d装置除去HBr中混有的溴单质，以免影响HBr的检验，溴单质易溶于有机溶剂，d装置中盛放试剂可为CCl4；
(3)e中溶液变红，f中出现淡黄色沉淀，证明有HBr生成，说明苯与溴的反应为取代反应，不是加成反应；
(4)溴苯和苯的沸点相差较大，反应后a瓶中的溴苯中还混有苯需进一步分离提纯，可采用蒸馏的方法进行提纯。
20．(1) 恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗) +HNO3(浓)+H2O 将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的大试管中，并不断搅拌，冷却
(2)常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多
(3)100mL容量瓶、玻璃棒
(4) a 除去硝基苯中混有的 HNO3 蒸馏
(5)62
【分析】反应原理为：，根据实验加入的N2O5的质量计算其物质的量，根据与物质的量之比达到1：1.2计算苯的物质的量，从而计算产品的理论产量，进而计算产率，以此解题。
【详解】（1）由图可知仪器X的名称为恒压滴液漏斗(恒压分液漏斗)；可以利用苯和浓硫酸浓硝酸加热制备硝基苯，方程式为：+HNO3(浓)+H2O；浓硫酸密度较大，且浓硫酸稀释放热，故配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是将浓硫酸沿内壁缓缓注入盛有浓硝酸的大试管中，并不断搅拌，冷却；
（2）由第一问可知，常规方法制备硝基苯的时候，用到了较多的浓硫酸，而本方法中，只使用苯和五氧化二氮，故以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，理由是：常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多；
（3）准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶，故答案为：100mL容量瓶、玻璃棒；
（4）为保证良好的冷凝效果，应从下端的a口通入冷凝水；制备过程中会生成硝酸，可以用饱和碳酸氢钾溶液除去，故答案为：除去硝基苯中混有的 HNO3；粗产品为常温下为液态的硝基苯，里面含有少量的水以及其他杂质，所以可以通过蒸馏进步纯化；
（5）五氧化二氮的物质的量为=0.1mol，则由方程式可知制得7.626g硝基苯时，五氧化二氮的转化率为×100%=62%，故答案为：62%。
21．(1) 浓硝酸 球形冷凝管/蛇形冷凝管 使混合酸能顺利流下
(2) 防止副反应发生 上 分液
(3)取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净
(4)无水氯化钙/无水硫酸镁
(5)C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O
【分析】苯与浓硝酸在浓硫酸催化作用下制备硝基苯，反应温度为50-60oC，得到的混合物分液得到粗产品1，粗产品1经过水洗，碳酸钠溶液洗水洗得到粗产品2，粗加无水氯化钙或无水氯化镁干燥后蒸馏得到硝基苯。
【详解】（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配置混酸应将浓硫酸加入到浓硝酸中，也就是先在烧杯中先加入浓硝酸，即先加入浓硝酸。在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管（或蛇形冷凝管）代替；又因为在反应的过程中不断加热，会产生大量的气体，这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使混合酸能顺利流下。
（2）反应温度控制在50～60 ℃的原因是防止副反应发生；反应结束后产生的硝基苯、1，3-二硝基苯都是不溶解于水的液体，密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层，分离互不相溶的两层液体的方法是分液。
（3）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有CO。所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净。
（4）固体D是为了除去残留的水，为了得到更纯净的硝基苯，使之不含有水，可以先向液体中加入有吸水干燥作用的无水氯化钙或无水硫酸镁。
（5）反应中硝基被铁还原为铵根，则反应的方程式为：C6H5NO2+3Fe+6HCl→C6H5NH2+3FeCl2+2H2O
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